Métodos
experimentales de difracción de rayos X
El método de Laüe
Históricamente éste fue el primer método de difracción.
Utiliza un haz policromático de rayos X que incide sobre un cristal fijo; por
ello, el ángulo de Bragg es invariable para cada grupo de planos hkl. Cada uno de éstos conjuntos de
planos de espaciado dhkl satisface la ecuación de
Bragg para un determinado valor de longitud de onda. Así, cada haz difractado
tiene distinta longitud de onda.
Métodos del cristal giratorio
La limitación más grande del método de Laüe es el
desconocimiento de la longitud de onda de los rayos X que se difractan para dar
un determinado punto en el diagrama.
Según la Ley de Bragg, al fijar, entonces, el valor de la longitud
de onda, no hay otra posibilidad, para un determinado espaciado de un cristal
que modificar el ángulo. Esto se consigue haciendo un montaje del cristal que
permita su giro, en torno a un eje coaxial, a una película cilíndrica que se
sitúa en su derredor. Así, para un valor discreto de ángulo que satisface la
ecuación, se produce un haz de rayos Xque marcará un punto en la película.
Método de Precesión
Es la técnica de monocristal más utilizada hoy en día. En
este método, un cristal y una película plana se mueven con un movimiento
giratorio complejo, compensando mecánicamente las distorsiones producidas por
el método de Weissenberg.
Método de Weissenberg
El hecho de que todos los puntos de una misma capa de
la red recíproca se condensen en un mismo nivel del
diagrama, dificulta sobremanera la correcta asignación de los índices hkl a cada punto, máxime si de
antemano no se conoce con exactitud la red recíproca del cristal en estudio.
El método de Weissenberg adopta una cámara cilíndrica y
posee dos características fundamentales:
-Una pantalla, que se conoce como pantalla de nivel, que sólo permite el paso de los haces difractados correspondientes a un nivel, y
-Un dispositivo mecánico que hace desplazar la película cilíndrica según un movimiento paralelo al eje de giro del cristal y sincronizado a este último.
El método del polvo cristalino presenta características muy
interesantes para su utilización; es el único procedimiento de DRX que permite
abordar el estudio cristalográfico de las especies que no se presentan, o no es
posible obtener, en forma de monocristales. La desorientación relativa
existente entre los numerosos cristalitos que componen la muestra hace que en
los diagramas de difracción quede reflejada, tanto cualitativa como
cuantitativamente, la identificación de las fases cristalinas de la muestra.
El método del polvo se basa en:
El empleo de radiación monocromática y muestra constituida
por un polvo o agregado policristalino.
La muestra debe estar compuesta por numerosos fragmentos
cristalinos de tamaños muy pequeños y orientados idealmente al azar unos
respecto a otros. En cuanto a la orientación, el conjunto del polvo puede
considerarse como isótropo, aunque cada
fragmento sea anisótropo.
Cada fragmentos presentara al haz de rayos x un plano, que
no tiene que coincidir con el plano que represente otro fragmento. Asi podemos
suponer que todos los planos de la muestra en forma de monocristal están
representados por los planos que diferentes fragmentos exponen a los rayos X.
Cada uno de los planos expuestos tendrá una orientación espacial al azar.
Relación C/A en estructuras cristalinas hexagonal Compacta
La relación c/a de una estructura cristalina HCP ideal es de 1.633 que indica esferas uniformes tan próximas como sea posible. Los metales Cinc, Cadmio poseen una relación c/a más alta que la ideal, lo que indica que los átomos en estas estructuras están ligeramente elongados a lo largo del eje c en la celda unidad HCP. Los metales como el Titanio, Berilio, Magnesio Y Circonio entre otros tienen relaciones c/a menores que la ideal. Por tanto en estos metales los átomos están comprimidos a lo largo de la dirección del eje c.
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